Hydroxylamin có thể điều chế bằng cách khử các trạng thái ôxy hóa của nitơ (NO, NO2-, NO3-) với hydro, axit sunfurơ hoặc điện. Về mặt kỹ thuật, nó được sản xuất bằng cách chuyển hỗn hợp nitơ oxit và hydro vào huyền phù axit sunfuric của chất xúc tác (palađi hoặc platin) trên than hoạt tính,[1] hiệu suất đạt 90%.

2 N O + 3 H 2 → 2 N H 2 O H {\displaystyle \mathrm {2\,NO+3\,H_{2}\rightarrow 2\,NH_{2}OH} }

Một phương pháp kỹ thuật khác là đưa lưu huỳnh đioxit vào dung dịch amoni nitrit trong axit sulfuric ở mức 0 đến 5 °C. Điều này tạo ra diamoni hydroxylamin bis(sulfonat) N(SO3NH4)2OH, ở mức 100 °C từ từ tách thành hydroxylamin và hydrosunfat bằng nước. Với phương pháp này cũng vậy, năng suất đạt khoảng 90%.

Một phương pháp kỹ thuật khác là khử axit nitric trong axit sunfuric 50%.

H N O 3 + 6 H + + 6 e − → N H 2 O H + 2 H 2 O {\displaystyle \mathrm {HNO_{3}+6\,H^{+}+6\,e^{-}\rightarrow NH_{2}OH+2\,H_{2}O} }